光學(xué)金相顯微術(shù)

時間：2013-04-08 16:25:14 來源：作者：

根據(jù)金屬樣品表面上不同組織組成物的光反射特征，用顯微鏡在可見光范圍內(nèi)對這些組織組成物進(jìn)行光學(xué)研究并定性和定量描述的一種技術(shù)。它可顯示500～0.2m尺度內(nèi)的金屬組織特征。早在1841年，俄國人阿諾索夫(．．) 就在放大鏡下研究了大馬士革鋼劍上的花紋。至1863年,英國人索比(H.C.Sorby)把巖相學(xué)的方法，包括試樣的制備、拋光和腐刻等技術(shù)移植到鋼鐵研究，發(fā)展了金相技術(shù)，后來還拍出一批低放大倍數(shù)的珠光體和其他組織的金相照片。索比和他的同代人德國人馬滕斯(A.Martens)及法國人奧斯蒙(F. Osmond)的科學(xué)實踐，為現(xiàn)代光學(xué)金相顯微術(shù)奠定了基礎(chǔ)。至20世紀(jì)初，光學(xué)金相顯微術(shù)日臻完善，并普遍推廣使用于金屬和合金的微觀分析，迄今仍然是金屬學(xué)領(lǐng)域中的一項基本技術(shù)。
金相顯微鏡 是用可見光作為照明源的一種顯微鏡。分立式和臥式,見圖1[光學(xué)顯微鏡 a 立式顯微鏡 b 臥式顯微鏡]。它們都包括光學(xué)放大、照明和機械三個系統(tǒng)。

光學(xué)顯微鏡 a 立式顯微鏡 b 臥式顯微鏡
放大系統(tǒng) 是影響顯微鏡用途和質(zhì)量的關(guān)鍵。主要由物鏡和目鏡組成。其光路見圖2 [金相顯微鏡光路圖]。

金相顯微鏡光路圖

顯微鏡的放大率為： 223-01 。式中[m1]表示顯微鏡放大率；[m2][m3]和[f2][f1]分別表示物鏡和目鏡的放大率和焦距；為光學(xué)鏡筒長度；250為明視距離。長度單位皆為mm。
   分辨率和象差  透鏡的分辨率和象差缺陷的校正程度是衡量顯微鏡質(zhì)量的重要標(biāo)志。在金相技術(shù)中分辨率指的是物鏡對目的物的最小分辨距離。由于光的衍射現(xiàn)象，物鏡的最小分辨距離是有限的。德國人阿貝(Abb)對最小分辨距離()提出了以下公式： 223-02 式中[kg2] kg2 [kg2] kg2 為光源波長；為樣品和物鏡間介質(zhì)的折射系數(shù)（空氣;=1；松節(jié)油：=1.5）；為物鏡的孔徑角之半。
   從上式可知，分辨率隨著和的增加而提高。由于可見光的波長[kg2] kg2 [kg2] kg2 在4000～7000之間。在[kg2] kg2 [kg2] kg2 角接近于90的最有利的情況下，分辨距離也不會比[kg2] kg2 0.2m[kg2] kg2 更高。因此，小于[kg2] kg2 0.2m[kg2] kg2 的顯微組織，必須借助于電子顯微鏡來觀察（見電子顯微學(xué)）,而尺度介于[kg2] kg2 0.2～500m[kg2] kg2 之間的組織形貌、分布、晶粒度的變化，以及滑移帶的厚度和間隔等，都可以用光學(xué)顯微鏡觀察。這對于分析合金性能、了解冶金過程、進(jìn)行冶金產(chǎn)品質(zhì)量控制及零部件失效分析等，都有重要作用。
   象差的校正程度，也是影響成象質(zhì)量的重要因素。在低倍情況下，象差主要通過物鏡進(jìn)行校正，在高倍情況下，則需要目鏡和物鏡配合校正。透鏡的象差主要有七種，其中對單色光的五種是球面象差、彗星象差、象散性、象場彎曲和畸變。對復(fù)色光有縱向色差和橫向色差兩種。早期的顯微鏡主要著眼于色差和部分球面象差的校正，根據(jù)校正的程度而有消色差和復(fù)消色差物鏡。近期的金相顯微鏡，對象場彎曲和畸變等象差，也給予了足夠的重視。物鏡和目鏡經(jīng)過這些象差校正后，不僅圖象清晰，并可在較大的范圍內(nèi)保持其平面性，這對金相顯微照相尤為重要。因而現(xiàn)已廣泛采用平場消色差物鏡、平場復(fù)消色差物鏡以及廣視場目鏡等。上述象差校正程度，都分別以鏡頭類型的形式標(biāo)志在物鏡和目鏡上。
   光源  最早的金相顯微鏡，采用一般的白熾燈泡照明，以后為了提高亮度及照明效果，出現(xiàn)了低壓鎢絲燈、碳弧燈、氙燈、鹵素?zé)�、水銀燈等。有些特殊性能的顯微鏡需要單色光源，鈉光燈、鉈燈能發(fā)出單色光。
   照明方式  金相顯微鏡與生物顯微鏡不同，它不是用透射光,而是采用反射光成像,因而必須有一套特殊的附加照明系統(tǒng)，也就是垂直照明裝置。1872年蘭(V.vonLang)創(chuàng)造出這種裝置,并制成了第一臺金相顯微鏡。原始的金相顯微鏡只有明場照明，以后發(fā)展用斜光照明以提高某些組織的襯度。
   樣品的制備  在金相樣品表面上的各組織組成物，反光度必須有所差別方能在顯微鏡下利用各種光學(xué)信息進(jìn)行顯示，加以辨識。為此，樣品在觀察前應(yīng)按一定的操作程序進(jìn)行必要的加工準(zhǔn)備。樣品準(zhǔn)備和以后組織顯示大致程序可用圖3 [金相樣品準(zhǔn)備和組織顯示程序]表示。

金相樣品準(zhǔn)備和組織顯示程序

   磨平和拋光  一般在金相分析專用的磨平機或拋光機上進(jìn)行。拋光除機械方法外，還可采用電解、化學(xué)、化學(xué)-機械和電解-機械等法。經(jīng)拋光后樣品表面呈鏡面。有些合金的組織組成物，如金屬與合金中的夾雜物（圖4）和鑄鐵中的石墨，反射本領(lǐng)遠(yuǎn)低于基體，這類樣品在拋光后便可直接置于顯微鏡下進(jìn)行觀察和分析。在拋光過程中還應(yīng)防止組成物脫落。對于一些含有不穩(wěn)定組織（如淬火馬氏體）的樣品，應(yīng)防止過熱，以避免組織發(fā)生變化。
塊）＋稀土復(fù)合氧化物（中灰）因反光度低于基體，拋光的樣品不加腐劑就可觀察
   腐刻  大多數(shù)經(jīng)拋光的試樣是不能看到組織的。因為光在樣品表面上均勻反射，各不同組織的反射率差別很小，不能被肉眼察覺。因而需要采用以下腐刻方法加大各相之間的襯度。①化學(xué)及電化學(xué)方法:化學(xué)腐刻,電解腐刻（包括恒電位腐刻），陽極腐刻及氧化（熱染）等；②物理方法：真空顯示（選擇性蒸發(fā)），離子束濺射，干涉層等。目前，廣泛使用的化學(xué)腐刻劑，大多數(shù)都是基于經(jīng)驗；近年來已發(fā)展出如恒電位電解腐刻、離子束腐刻和干涉層金相技術(shù)等方法，可較好地控制條件，保證實驗的重復(fù)性。后者利用鍍層的干涉效應(yīng)，能真實地反映組織形貌。
   光學(xué)信息顯示  金相樣品按所需的分析方法制備后即可進(jìn)行分析觀察,常用的分析方法見圖3[金相樣品準(zhǔn)備和組織顯示程序]，可分為常規(guī)分析方法和特殊分析方法。

金相樣品準(zhǔn)備和組織顯示程序

常規(guī)分析方法 由于樣品制備簡單，顯微鏡不需特殊的附件，操作簡便，是觀察和研究金屬微觀組織形貌的最常用方法；直接使用垂直反射光的振幅及波長信息，樣品經(jīng)磨平、拋光、腐刻后即可置于顯微鏡下觀察分析，按照明方式有直射（即明場）和斜射（即暗場）兩種。
明場：照明光線直射到樣品上觀察,如圖5[明視場下低膨脹合金組織腐刻劑：10％CrO水溶液電解腐刻黑色：碳化物灰色：Mo 白色：基體]示出由于樣品表面上不同晶�；虿煌嘀g化學(xué)性質(zhì)的差異，在同一腐蝕介質(zhì)中發(fā)生不均勻的溶解，造成反射本領(lǐng)的差別而顯示組織組成物。

碳化物灰色：Mo 白色：基體
暗場：采用了從物鏡外斜射照明，使樣品的鏡面呈現(xiàn)暗的視野，使表面上的微小浮凸的反射光產(chǎn)生足夠大的對比而被顯示出來。如浮凸顆粒是透明或半透明的，經(jīng)內(nèi)界面漫反射的光亦將進(jìn)入物鏡。這對金屬和合金材料中的微缺陷和非金屬夾雜物的鑒定分析是很有用的。例如圖6 [暗視場下奧氏體晶界]表示利用奧氏體晶界腐刻后在內(nèi)界面處形成溝壕使光產(chǎn)生漫反射，從而勾畫出晶粒的形狀。

暗視場下奧氏體晶界
特殊分析方法 光學(xué)金相顯微鏡除利用垂直反射光的振幅信息反射成像外；還可利用在特殊照明條件下產(chǎn)生的不同的光學(xué)信息來顯示樣品中的組織組成物，它們的發(fā)展為光學(xué)金相顯微術(shù)增添了一系列的特殊分析方法（圖3[金相樣品準(zhǔn)備和組織顯示程序]）。

金相樣品準(zhǔn)備和組織顯示程序
偏振光顯微術(shù) 主要特點是利用平面偏振光照射到試樣表面上，考察目的物對平面偏振光的橢圓化效應(yīng)。這種效應(yīng)可反映目的物有關(guān)光學(xué)對稱性的信息，從而判斷它是晶體各向同性或各向異性。照明用的平面偏振光經(jīng)起偏鏡得到；橢圓化效應(yīng)則用檢偏鏡檢查。它主要應(yīng)用于辨認(rèn)各向異性晶體不同取向的區(qū)域，或透明夾雜物的透視顏色。如果在垂直照明器和檢偏鏡之間放入一個靈敏色輝板，樣品的各個晶粒就可以由它們的特征顏色辨認(rèn)。色輝板可以用來測定晶體擇優(yōu)取向程度并進(jìn)行回復(fù)和再結(jié)晶的研究，也可以對多相合金進(jìn)行相分析及對非金屬夾雜物進(jìn)行鑒定。在特定條件下還可以研究磁疇結(jié)構(gòu)。
干涉顯微術(shù) 示意如圖7[干涉顯微鏡光路示意(Lin-nik裝置)]。

干涉顯微鏡光路示意(Lin-nik裝置)

其特點是在顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)中增加了特殊設(shè)計的光學(xué)裝置，使光線通過時被分成兩束，一束光通過物鏡，在試樣上反射返回，重新穿過光束分離器進(jìn)入目鏡；另一束光從一個比較板上反射進(jìn)入目鏡。這兩束反射光在光束分離器上相遇時會發(fā)生干涉，利用所產(chǎn)生的干涉條紋的形狀，可以判斷輕微浮凸的空間形態(tài)，并可根據(jù)條紋位移量和相鄰條紋間距之比，定量給出浮凸高度。多光束干涉的發(fā)展，使干涉條紋更為窄銳，從而提高了測量高度差的靈敏度（見馬氏體相變中的圖3[ 金相樣品準(zhǔn)備和組織顯示程序]、圖6[ 暗視場下奧氏體晶界]）。

金相樣品準(zhǔn)備和組織顯示程序

暗視場下奧氏體晶界
相襯顯微技術(shù) 利用相位差信息（樣品表面由細(xì)微浮凸導(dǎo)致相位差），將反射光減弱到和衍射光振幅相近，并改變反射光的相位，使其和衍射光同相或相差[kg2] kg2 [kg2] kg2 。裝置是在普通顯微鏡的物鏡和目鏡之間的適當(dāng)位置上放一個環(huán)形的相位差板，將反射光減弱并移相，再安放一個相應(yīng)的環(huán)形光闌，就可以把表面細(xì)微高低不同引起的光學(xué)相差轉(zhuǎn)換為振幅差,提高各組織間的襯度（圖8[入射照明相襯顯微鏡光路示意]）。近期發(fā)展的微差干涉技術(shù)，把相襯和顯微干涉技術(shù)結(jié)合起來，能把細(xì)微的浮凸表現(xiàn)為色彩對比，更有效地提供表面細(xì)微組織的信息。

入射照明相襯顯微鏡光路示意

特種金相方法 高溫和低溫金相一般的金相研究均在室溫下進(jìn)行，只能觀察室溫下的組織及快冷固定下來的高溫組織。大多數(shù)組織隨溫度的升高或下降而變化。為了連續(xù)觀察高、低溫時組織變化，可以將樣品置于有加熱或冷卻裝置的樣品臺上，并抽真空保證樣品在高溫下不被氧化，低溫下不凝聚水汽。其次要用長焦距的物鏡（透射或反射式）。但由于低溫或高溫顯微鏡只能觀察到引起表面高低不同的變化，而有些表面反應(yīng)與內(nèi)部不同（如高碳鋼在高溫下可以在表面析出石墨，低溫下首先在表面形成馬氏體等），這種技術(shù)的應(yīng)用有很大的局限性。
定量金相 也稱體視金相，它主要以體視學(xué)為基礎(chǔ)，研究顯微組織的定量關(guān)系（見定量金相技術(shù)）。（參見彩圖[鋼中非金屬夾雜的金相特征 38CrMoAl 940油淬，試樣拋光后未經(jīng)化學(xué)試劑腐蝕 ×1000組織:正交偏振光下氮化鋁本色]

試樣拋光后未經(jīng)化學(xué)試劑腐蝕 ×1000組織:正交偏振光下氮化鋁本色

[鋼中非金屬夾雜的金相特征 38CrMoAl 940油淬，試樣拋光后氫氟酸水溶液腐蝕 ×1000組織：正交偏振光下氮化鋁經(jīng)腐蝕后，其光學(xué)性質(zhì)不變]、

正交偏振光下氮化鋁經(jīng)腐蝕后，其光學(xué)性質(zhì)不變

[鋼中非金屬夾雜的金相特征純鐵+Mn+Si鑄態(tài)，試樣拋光]

鋼中非金屬夾雜的金相特征純鐵+Mn+Si鑄態(tài)，試樣拋光

[后未經(jīng)化學(xué)試劑腐蝕 ×1000組織:正交偏振光下薔薇輝石(MnO·SiO),呈透明的彩色環(huán)和暗十字特征鋼中非金屬夾雜的金相特征 20鋼鑄態(tài),試樣拋光后未經(jīng)化]

鋼中非金屬夾雜的金相特征 20鋼鑄態(tài),試樣拋光后未經(jīng)化

[學(xué)試劑腐蝕 ×1000組織：鈣硅酸鹽(CaO·SiO)在正交偏振光下呈透明的亮黃色]、

偏振光下呈透明的亮黃色

[同一個夾雜物(Mn,Fe)O·SiO在金相顯微鏡下用不同照射光線顯示的色彩和細(xì)節(jié)]、

彩圖5.jpg

[研究金屬組織結(jié)構(gòu)的主要儀器能分辯3埃()的高壓電子顯微鏡]、

壓電子顯微鏡

[研究金屬組織結(jié)構(gòu)的主要儀器檢驗金屬缺陷的激光全息無損檢驗裝置]、

研究金屬組織結(jié)構(gòu)的主要儀器檢驗金屬缺陷的激光全息無損檢驗裝置

[研究金屬組織結(jié)構(gòu)的主要儀器鑒定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的 X射線衍射儀]、

研究金屬組織結(jié)構(gòu)的主要儀器鑒定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的 X射線衍射儀

[研究金屬組織結(jié)構(gòu)的主要儀器鑒定材料組織細(xì)節(jié)的掃描電子顯微鏡]

研究金屬組織結(jié)構(gòu)的主要儀器鑒定材料組織細(xì)節(jié)的掃描電

[研究金屬組織結(jié)構(gòu)的主要儀器微區(qū)成分檢測的電子探針]、

研究金屬組織結(jié)構(gòu)的主要儀器微區(qū)成分檢測的電子探針

[觀察金屬高溫下組織形貌的高溫金相顯微鏡]、

觀察金屬高溫下組織形貌的高溫金相顯微鏡

[檢測金屬顯微鏡組織形貌的金相圖象分析儀]、

檢測金屬顯微鏡組織形貌的金相圖象分析儀

[檢查金屬制品（軋輥）內(nèi)部缺陷的超聲波探傷情景]、

檢查金屬制品（軋輥）內(nèi)部缺陷的超聲波探傷情景

[檢測物質(zhì)楊分的等離子光譜儀]、

檢測物質(zhì)楊分的等離子光譜儀

[光譜定量分析的譜線照片]、

光譜定量分析的譜線照片

[W18Cr4V1 高速鋼經(jīng)不同溫度淬火后,顯微組織的金相研究制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×500 正常淬火組織：隱晶馬氏體和碳化物,有偏析]、

W18Cr4V1 高速鋼經(jīng)不同溫度淬火后,顯微組織的金相研究制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：

[W18Cr4V1 高速鋼經(jīng)不同溫度淬火后,顯微組織的金相研究制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×500 過熱淬火]、

高速鋼經(jīng)不同溫度淬火后,顯微組織的金相研究制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×500 過熱淬火

[組織：奧氏體晶粒長大，馬氏體粗化]、

組織：奧氏體晶粒長大，馬氏體粗化

[W18Cr4V1高速鋼經(jīng)不同溫度淬火后，顯微組織的金相研究制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×500 嚴(yán)重過熱淬火組織：晶界熔化,馬氏體嚴(yán)重粗化]、

[18Cr2Ni4WA 合金鋼滲碳層中不同位向奧氏體晶粒的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×500 低指數(shù)點陣平面]、

18Cr2Ni4WA 合金鋼滲碳層中不同位向奧氏體晶粒的金相觀察制樣：恒電位蝕刻

[18Cr2Ni4WA合金鋼滲碳層中不同位向奧氏體晶粒的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×500 高指數(shù)點陣平面]、

18Cr2Ni4WA合金鋼滲碳層中不同位向奧氏體晶粒的金相觀察制樣：

[18Cr2Ni4WA 合金鋼滲碳層中不同位向奧氏體晶粒的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×500 用顯微硬度驗證]、

18Cr2Ni4WA 合金鋼滲碳層中不同位向奧氏體晶粒的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×500 用顯

[合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×1000 18Cr2Ni4WA 鋼滲碳層：板條馬氏體，下貝氏體和殘余奧氏體]、

合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×1000 18Cr2Ni4WA 鋼滲碳

[合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×1000 GCr15鋼：淬火組織中和孿晶帶]、

合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：

[ 合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：[×1000 18Cr2Ni4WA鋼滲碳層,針狀馬氏體,回火馬氏體，下貝氏體和殘余奧氏體]、

合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：

[合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×1000 18Cr2Ni4WA鋼:下貝氏體員和奧氏體]、

合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×1000 18Cr2Ni4WA

[合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×1000 18Cr2Ni4WA鋼滲碳層：淬火后組織中和孿晶帶]

合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×1000 18Cr2Ni4WA

[合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×1000 18Cr2Ni4WA鋼：回火馬氏體和不同位向的奧氏體 ]、

合金鋼淬火組織的金相觀察制樣：恒電位蝕刻法放大倍數(shù)：×1000

[Al-Si合金 (ZL104)同一顯微組織用不同金相研究方法的比較常規(guī)明場金相制樣：電解拋光并腐蝕放大倍數(shù)：×300組織：Al(白色)Al和Si的共晶（黑色）]

[Al-Si合金 (ZL104)同一顯微組織用不同金相研究方法的比較干涉層金相制樣：真空濺射涂層放大倍數(shù)：×300組織：Al(粉紅色)Al和Si的共晶(黑紫色)富Si區(qū)(黃色) ]

[Al-Si合金(ZL109)顯微組織的彩色蝕刻法金相觀察放大倍數(shù)：×600 組織：MgSi骨骼狀，Al-Si-Mg-Fe-Ni漢字狀，AlNi不規(guī)則片狀高純鋁(L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形量75％制樣：電解拋光，陽極化覆膜照明：偏振光放大倍數(shù)：×16 原冷變形組織]、

高純鋁(L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形量75％制

[高純鋁(L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形量75％制樣：電解拋光，陽極化覆膜照明：偏振光放大倍數(shù)：×16 260保溫30分鐘后組織:再結(jié)晶剛開始高純鋁(L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形量75％制樣：電解拋光，陽極化覆膜照明：偏振光放大倍數(shù)：×16 280保溫30分鐘后組織:再結(jié)晶晶粒增多]、

高純鋁(L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形量75％制樣：電

高純鋁(L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形

[高純鋁(L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形量75％制樣：電解拋光，陽極化覆膜照明：偏振光放大倍數(shù):×16 350保溫30分鐘后組織:再結(jié)晶基本完成]、

高純鋁(L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形量75％制樣：電解拋光，陽極化

[高純鋁(L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形量75％制樣：電解拋光，陽極化覆膜照明：偏振光放大倍數(shù)：×16 480保溫30分鐘后組織:晶粒開始長大高純鋁 (L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形量75％制樣：電解拋光，陽極化覆膜照明：偏振光放大倍數(shù)：×16 550保溫30分鐘后組織:晶粒急劇長大]、

高純鋁(L03)冷變形和再結(jié)晶過程顯微組織的金相觀察冷軋：變形量75％制

粒急劇長大

[W-Mo-Ni鑄造合金用不同腐蝕劑時金相組織的比較制樣：10％醋酸鋁水溶液腐蝕放大倍數(shù)：[×300 組織:Mo+γ+MCW-Mo-Ni鑄造合金用不同腐蝕劑時金相組織的比較制樣:10％鉻酸水溶液+高錳酸鉀(堿性) 放大倍數(shù):×400 組織:Mo+γ+MC鑄造鎳基高溫合金在不同狀態(tài)下的顯微組織的金相研究 K19鑄態(tài) 電解腐蝕 ×60 組織：填砂澆鑄葉片根部的枝晶(紅色)]、