SnO2納米顆粒的水熱法和溶膠-凝膠法制備及其氣敏特性

時間：2013-04-03 15:45:49 來源：甘肅省科學(xué)院傳感技術(shù)研究所作者：韓根亮

通過不同條件的水熱法和溶膠-凝膠技術(shù)分別制備了單分散SnO2納米粉體。利用X射線衍射、透射電子顯微鏡和比表面積分析儀對產(chǎn)物進(jìn)行了檢測,采用靜態(tài)配氣法測試了樣品的氣敏性能。結(jié)果表明,水熱時間越長,顆粒尺寸越大,以反應(yīng)時間為6 h制備的粉體比表面積最大;溶膠-凝膠產(chǎn)物中,以SnCl2的乙醇溶液為原料制得的顆粒克服了熱處理過程中產(chǎn)物易團(tuán)聚的問題,顆粒尺寸均勻,具有良好的分散性和較高的比表面積。兩種方法制備的粉體均對酒精具有良好的靈敏度,SnCl2的乙醇溶液為原料、溶膠-凝膠技術(shù)獲得的材料對酒精的靈敏度更高,并認(rèn)為熱處理過程中Cl-的去除是導(dǎo)致材料氣敏性能不同的主要因素。

　　SnO2是一種重要的寬禁帶( 3. 37 eV) 半導(dǎo)體料，具有良好的導(dǎo)電、氣敏、光電性能，廣泛應(yīng)用于鋰電池、催化劑、透明導(dǎo)電電極和固體傳感器等領(lǐng)域。納米SnO2由于具有大的比表面積，能顯著提高氣敏元件的靈敏度，其制備及性質(zhì)研究一直處于傳感器研究的中心。普遍認(rèn)為，SnO2材料的氣敏特性主要取決于粉體的粒徑和比表面積，特別是粒徑小于2 倍的德拜長度( L = 3 nm) 時，材料的氣敏特性迅速提高［1］，所以人們一直在努力探索各種制備方法以獲得粒徑小、比表面積大的納米SnO2粒子及各種形貌的材料［2-3］，并研究材料尺寸、形貌與其氣敏性能的關(guān)系［4］。

　　目前，制備納米材料的方法主要有氣相沉積法、水熱法、化學(xué)沉淀法、溶膠-凝膠法［5］等，但是SnO2超細(xì)粉體普遍出現(xiàn)團(tuán)聚，即使是經(jīng)過表面疏水基修飾［6］、特殊方式的干燥［7］或微波處理［8］以后，顆粒也較難呈現(xiàn)單分散狀態(tài)。此外，人們發(fā)現(xiàn)，除粒徑和比表面積外，材料的制備工藝也是影響材料氣敏性能的一大因素。所以獲得粒度均勻、性能穩(wěn)定的產(chǎn)物，尋找簡單、方便、成本低的制備方法具有重要意義。溶膠-凝膠法和水熱法為目前制備SnO2超細(xì)粉體的主要方法，前者容易獲得細(xì)小顆粒，但普遍認(rèn)為在熱處理過程中產(chǎn)物容易產(chǎn)生硬團(tuán)聚，后者避免了熱處理過程，反應(yīng)條件溫和，然而產(chǎn)物容易被污染。針對上述問題，采用溶膠-凝膠法和水熱法兩種不同的工藝制備了納米SnO2粉體，比較了產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、尺寸分布和比表面積，分析了影響顆粒尺寸及分散性的因素，比較了兩種工藝所獲材料制備的氣敏元件與市售傳感器的酒敏性能，發(fā)現(xiàn)納米材料對酒精的靈敏度明顯比市售酒敏傳感器高的多，雖然水熱產(chǎn)物具有較高的比表面積，但以SnCl2的乙醇溶液為反應(yīng)物、溶膠-凝膠法制備的粉體對酒精的靈敏度最高，并解釋了差異產(chǎn)生的主要原因。

　　1) 通過溶膠-凝膠工藝，分別采用SnCl2 -乙醇和SnCl4 -乙二醇為原料，獲得了粒徑不同的SnO2納米顆粒。前者得到的產(chǎn)物比后者得到的產(chǎn)物粒度均勻，分散性更好，晶粒更為理想。經(jīng)比較，認(rèn)為Sn 源和溶劑兩方面的因素是造成差距的主要原因。該方法不需要表面活性劑或者特殊的干燥方式，解決了溶膠-凝膠工藝中熱處理過程導(dǎo)致粉體的硬團(tuán)聚問題;

　　2) 采用草酸、CTAB 和SnCl2為原料，在160 ℃分別水熱反應(yīng)2、6 和24 h，制備了SnO2納米粉體，檢測結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著水熱反應(yīng)時間的增加產(chǎn)物的平均粒徑變大，反應(yīng)6 h 的產(chǎn)物具有相對較好的結(jié)晶度和分散性;

　　3) 對材料的比表面積進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)水熱反應(yīng)的時間很大程度的影響材料的比表面積，反應(yīng)6 h 所得材料的比表面積最大達(dá)到35. 2988 m2/g; 溶膠-凝膠產(chǎn)物中兩種產(chǎn)物的比表面積相差較小，但SnCl2 -乙醇體系的產(chǎn)物比SnCl4 -乙二醇體系的產(chǎn)物比表面積略大，為29.5214 m2 / g;

　　4) 上述兩種方法所得納米材料對酒精均具有較好響應(yīng)，水熱粉體適合檢測500 × 10-6 以下低濃度的酒精; 以SnCl2為原料、溶膠-凝膠法所得納米粉體對酒精的靈敏度明顯優(yōu)于水熱法制備的粉體和市售酒敏傳感器，可以檢測10～3000 × 10-6 范圍內(nèi)的氣體，雖然水熱產(chǎn)物具有相對較高的比表面積，但靈敏度比溶膠-凝膠產(chǎn)物更低，認(rèn)為制備工藝過程的不同導(dǎo)致產(chǎn)物中Cl-的殘留與否，是造成材料氣敏性能不同的主導(dǎo)原因。

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