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WO3薄膜退火溫度與Li+致色性能關(guān)系的研究

時(shí)間：2013-04-15 14:15:35 來(lái)源：作者：

采用反應(yīng)磁控濺射方法在ITO 玻璃基片上制備WO3薄膜，并在不同溫度下進(jìn)行退火處理。用X射線衍射儀(XRD)、原子力顯微鏡（AFM）、紫外- 可見(jiàn)光分光光度計(jì)、電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)分析薄膜的微觀結(jié)構(gòu)及其Li+ 致色性能。結(jié)果表明，室溫條件下沉積的原始態(tài)薄膜，及退火溫度200℃以下內(nèi)的薄膜，基本保持著非晶結(jié)構(gòu)，具有良好的Li+ 致色性能，薄膜的透光調(diào)控能力達(dá)到61.42%；隨著退火溫度的升高，薄膜開(kāi)始晶化，Li+ 致色性能急劇下降。

　　隨著電致變色材料研究的不斷深入，作為最具代表性的無(wú)機(jī)電致變色材料，WO3 越來(lái)越受到研究工作者的重視。電致變色材料因其具有良好的記憶功能、明顯差異的兩極狀態(tài)、有效的光能控制、低能耗，在大屏幕顯示、“智能窗”、平板顯示器、汽車后視鏡、擋風(fēng)玻璃等方面有著非常廣闊的應(yīng)用前景。

　　所謂電致變色^[1]，就是指在交替的高低電壓或正負(fù)外電場(chǎng)的作用下材料發(fā)生光學(xué)性能的可逆變化，直觀的表現(xiàn)為顏色和透明度的可逆變化。WO3 是一種典型的陰極電致變色材料，其Li+致色的電化學(xué)反應(yīng)式為：

WO3(無(wú)色）+xLi++xe-圳LixWO3 （藍(lán)色）

　　WO3 為無(wú)色透明的褪色態(tài)；LixWO3 為藍(lán)色的著色態(tài)。通過(guò)控制WO3 薄膜在兩種狀態(tài)之間的轉(zhuǎn)換，改變其顏色和透明度，實(shí)現(xiàn)顯示、“靈巧窗”等方面的應(yīng)用。

　　目前，WO3 薄膜的制備方法常見(jiàn)的有溶膠-凝膠法、蒸發(fā)法、濺射法、離子輔助沉積法等^[2~5]。注意到，反應(yīng)磁控濺射法具有基片溫升低、沉積速率適中、膜層均勻性及附著力好、膜厚工藝參數(shù)易控制等優(yōu)點(diǎn)。本課題組采取反應(yīng)磁控濺射方法在ITO 玻璃上制備WO3 薄膜，并通過(guò)對(duì)薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、透光率、循環(huán)伏安曲線的測(cè)試，分析退火處理對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1、薄膜的制備

　　WO3 薄膜的制備采用反應(yīng)磁控濺射方法，選取純度99.95%的金屬鎢靶，靶徑65 mm，濺射工作氣體為氬氣和氧氣的混合氣體，氧氬比1:1，工作氣壓1.0 Pa，濺射功率5 w/cm²，基片和鎢靶的距離7cm，濺射時(shí)間60 min，膜厚約為300 nm。基片分為普通玻璃和沉積有方阻為15 Ω/□的ITO 薄膜的玻璃。用洗滌劑去油后，依次用去離子水、丙酮、無(wú)水乙醇進(jìn)行超聲清洗10 min，然后用干燥的氮?dú)鈱⒒砻娲蹈伞Ｊ覝貤l件下沉積的WO3 薄膜樣品在大氣氛圍中進(jìn)行不同溫度的退火處理，升溫速率為100℃/h，恒溫處理時(shí)間為2 h，自然冷卻。用普通玻璃為基片的薄膜時(shí)行X射線衍射和AFM 形貌檢測(cè)，用ITO 玻璃為基片的薄膜進(jìn)行紫外- 可見(jiàn)光透過(guò)率和循環(huán)伏安曲線檢測(cè)。

1.2、性能測(cè)試與表征

　　采用日本理學(xué)Riguku- D/max-γB 型X 射線衍射儀測(cè)試薄膜的晶格結(jié)構(gòu)；用Ambio（XP- 2）臺(tái)階儀檢測(cè)薄膜的厚度；用Autoprobe CP Research型原子力顯微鏡測(cè)試薄膜的表面形貌；薄膜的Li+ 致色反應(yīng)在自制兩電極電化學(xué)槽中進(jìn)行，以鍍有WO3 薄膜的ITO 玻璃作為工作電極，ITO 玻璃作為對(duì)電極，電解質(zhì)為1 mol/L 的LiClO4/PC（丙烯碳酸酯）溶液，兩電極之間加電壓，通過(guò)改變電壓極性控制薄膜著色和褪色，用島津光度2550紫外- 可見(jiàn)光光度計(jì)測(cè)試薄膜的透光率；用上海辰華的CHI660B 型電化學(xué)工作站測(cè)試薄膜的循環(huán)伏安曲線。

3、結(jié)論

　　采用反應(yīng)磁控濺射方法，室溫條件下制備了非晶結(jié)構(gòu)的WO3 薄膜，并在大氣環(huán)境下進(jìn)行退火處理。研究表明，退火溫度在200℃以下，薄膜的結(jié)構(gòu)受退火溫度影響不大，均保持非晶態(tài)，并且能稍微改善薄膜的Li+ 致色性能；300℃時(shí)，WO3薄膜開(kāi)始結(jié)晶，此時(shí)的WO3 薄膜處于非晶態(tài)和晶態(tài)的混合情況，Li+ 致色性能有所下降。隨退火溫度的升高，薄膜完全晶化，Li+ 致色性能急劇下降。因此，可以認(rèn)為，決定薄膜的Li+ 致色性能的最終因素是薄膜的結(jié)晶情況，非晶結(jié)構(gòu)的WO3 薄膜，利于Li+ 的傳輸，為良好的Li+ 離子導(dǎo)體，Li+致色性能良好。

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